Волоконно-оптические наконечники для высокомощных 3 мкм волоконных лазеров

Аннотация

Фотодеградация конца волокна из-за OH-диффузии в настоящее время ограничивает длительную работу высокомощных волоконных лазеров и усилителей, излучающих на длине волны около 3 мкм. Чтобы решить эту проблему, ученые из университета Лаваля (Квебек, Канада) исследовали сопротивление OH-диффузии фторидных и оксидных оптоволокнных наконечников, изготовленных из ZrF₄, AlF₃, GeO2, SiO₂ и Al₂O₃ волокон. В данной статье оптоволоконные наконечники сращивались с выходной поверхностью волокна лазера непрерывного действия мощностью 20 Вт, работающего на длине волны 2.8 мкм, и отслеживалось их разрушение в течение 100 часов работы. В то время как оптоволоконные наконечники на основе фторидов вышли из строя в течение первых 10 часов, оксидные наконечники выдержали весь эксперимент, хотя и продемонстрировал фотодеградацию, которая связана в повышении температуры торца с течением времени. Чтобы преодолеть эту проблему, авторы статьи предлагают новый метод полного подавления OH-диффузии, который состоит в напылении наноскопической диффузионной барьерной пленки из нитрида кремния (Si₃N₄) на выходную поверхность оптоволоконных наконечников.
Эффективность метода подтверждена при использовании оптоволоконных наконечников из Al₂O₃, ZrF₄ и AlF₃, которые не показали признаков разрушения после 100 часов при использовании на выходе высокомощного лазера с длиной волны 3 мкм.

Введение

Волоконные лазеры играют важную роль в различных приложениях. Однако с ростом выходной мощности волоконных лазеров, вероятность повреждения наконечников соответственно возрастает. В случае хорошо знакомого Yb3+: кварц волоконного лазера, работающего на длине волны 1 мкм, повреждение волокна связано с тем, что выходная интенсивность излучения на границе раздела воздух-стекло превышает порог повреждения, и разрушение происходит либо из-за перегрева в непрерывном режиме работы, либо из-за лазерного пробоя при высокоинтенсивных импульсах. Чтобы уменьшить влияние этой проблемы, были разработаны оптоволоконные наконечники, которые сращивают с выходной поверхностью волоконных лазерных систем, чтобы позволить пучку расширяться контролируемым образом и, следовательно, снижать порог повреждения стекла. Такие оптоволоконные наконечники позволили разрабатывать волоконные лазерные системы, обеспечивающие выходную мощность свыше 100 кВт в непрерывном режиме.

Волоконные лазеры на основе фторида обеспечивают возможность получения высокомощного излучения между 2.8 и 4 мкм, хотя их текущая выходная мощность значительно меньше, чем у кварцевых аналогов. Тем не менее, ученые недавно продемонстрировали волоконный лазер на фториде циркония, легированный эрбием, который обеспечивает непрерывный режим с мощностью 42 Вт на длине волны 2.83 мкм, что подчеркивает потенциал волоконных лазеров с длиной волны 3 мкм для дальнейшего масштабирования мощности до 100 Вт. Такие полностью волоконные лазерные источники востребованы в разработке приложений для биологической абляции тканей и дистанционного зондирования, учитывая их превосходное совмещение с полосой поглощения колебаний связи ОН, непревзойденное качество пучка, а также их компактную, но прочную конструкцию. Тем не менее широкому распространению высокомощных волоконных лазеров с длиной волны 3 мкм в настоящее время препятствует короткий срок эксплуатации таких лазерных источников из-за разрушения конца волокна. В отличие от волоконных лазерных систем на основе диоксида кремния, эта проблема является прямым следствием работы в полосе поглощения ОН при 3 мкм и гигроскопичности стекол на основе фторида. С помощью аналитического моделирования было показано, что время, прошедшее до катастрофического разрушения обратно пропорционально квадрату выходной мощности лазера на 3 мкм. В результате, для уровня мощности 20 Вт волоконный резонатор прослужил менее 10 часов до того, как произошло катастрофическое повреждение оптоволоконных наконечников на основе фторида из-за OH-диффузии.

Для решения этой проблемы, в данной работе была исследована эффективность различных материалов оптоволоконных наконечников для уменьшения разрушения концов волокон у фторидных волоконных лазеров с длиной волны 3 мкм. В этом случае отслеживалась в течение 100 часов фотодеградация соединенных с выходом высокомощного волоконного лазера, работающего на длине волны около 3-х мкм, наконечников на основе стекловолокон из фторида (фторида циркония и алюминия), стекловолокон на основе оксидов (фторгерманат и кремний), а также монокристаллических сапфировых волокон. В ходе экспериментов оптоволоконные наконечники на основе фторида подверглись катастрофическому повреждению менее чем за 10 часов тестирования, а значит, предположительно, их можно использовать только в маломощных 3 мкм волоконных лазерах. Хотя оптоволоконные наконечники на основе оксида и кристалла сапфира выдержали 100 часов эксперимента, они показали значительный рост температуры с течением времени, следовательно их необходимо использовать в среднемощных (20 Вт) лазерных системах для обеспечения длительного срока службы. Наконец, в этой статье предлагается метод подавления ОН-диффузии с использованием различных типов материалов оптоволоконных наконечников с помощью эффективного диффузного барьера ОН. Этот метод, заключающийся в напылении тонких пленок из нитрида кремния (Si₃N₄) на выходную поверхность оптоволоконных наконечников, был проверен на ZrF₄, AlF₃ и Al₂O₃ наконечниках и показал отсутствие признаков разрушения при высокомощном излучении на 3 мкм в течение более чем 100 часов экспериментов.

Экспериментальная установка

Самодельный высокомощный волоконный лазер с длиной волны 3 мкм обычно используется в исследовании фотодеградации оптоволоконных наконечников из различных материалов. Лазер изображен на рисунке 1.

Рисунок 1. Экспериментальная установка, используемая в мониторинге разрушения оптоволоконных наконечников с течением времени при выходной мощности 20 Вт на длине волны 3 мкм

Он изготовлен из 6,5-метрового волокна из фторцирконата (Er3 +: ZrF₄) с двойной оболочкой, легированного 7% молями эрбия, производства Le Verre Fluoré. Волокно имеет диаметр сердцевины 15 мкм с числовой апертурой, равной 0.12, что позволяет работать в одномодовом режиме на длине волны более 2,4 мкм. Резонатор волоконного лазера ограничен двумя волоконными брэгговскими решетками (ВБР), записанными через полимер волокна с использованием фемтосекундных импульсов с помощью сканирующей фазовой маски. Входная ВБР с высокой отражательной способностью имеет коэффициент отражения более 99% на длине волны 2.825 мкм, а выходная ВБР с низкой отражательной способностью имеет коэффициент отражения 8%. Активное волокно и высокоотржающая ВБР с низкоотражающей ВБР наматываются на алюминиевую катушку с канавками диаметром 32 см и алюминиевую катушку, охлаждаемую вентилятором, и закрепляются полимером отвержденным УФ-излучением.

Накачка системы осуществлялась исключительно с переднего торца волокна с помощью коммерческого многомодового лазерного диода InGaAs мощностью 135 Вт, работающего на длине волны 980 нм, оптическое волокно из диоксида кремния сращивается (S1, как показано на рисунке 1) с волокном Er³⁺: ZrF⁴. На выходе из резонатора волоконного лазера был изготовлена оболочка путем нанесения на оголенное волокно Er³⁺: ZrF₄ УФ-отвержденного полимера с высоким показателем преломления. Эта схема обеспечивала КПД 23% с работающей накачкой, а мощность накачки ограничивала максимальную выходную мощность, примерно равную 29 Вт на длине волны 2.825 мкм. Одномодовое сплавление (S2, как показано на рисунке 1) было сделано между выходным волокном Er³⁺: ZrF₄ и пассивным волокном из ZrF₄ с согласованными модами для проведения нескольких экспериментов по фотодеградации оптоволоконных наконечников.

Разрушение с течением времени при различных типах оптоволоконных наконечников отслеживали путем измерения значений температур на выходной поверхности наконечников с помощью тепловизионной камеры компании Jenoptik, оснащенной макросъемочным объективом. Одновременно регистрировалась выходная мощность лазерной системы с помощью термоэлектрического датчика (Gentec E-O, UP25N-250F-H12-D0), чтобы гарантировать работу системы при уровне выходной мощности 20 Вт на протяжении всего эксперимента. Следует отметить, что резонатор лазера работал на этом уровне мощности с некоторыми номинальными характеристиками в течение 800 часов всего эксперимента.

Результаты и обсуждение

Фотодеградация оптоволоконных наконечников

На рисунке 2 показано разрушение различных оптоволоконных наконечников под действием выходной мощности, равной 20 Вт, при непрерывном режиме работы на длине волны 2.83 мкм в течение 100 часов. Начальная температура различных наконечников варьируется между 40-75 ℃, это изменение объясняется разницей в исходной концентрации соединения OH, коэффициентом поглощения на длине волны 2.83 мкм, теплопроводностью, а также их показателем преломления, который определяет интенсивность отражения Френеля на торцевой поверхности оптоволоконных наконечников. Наконечник на основе фторида не выдерживает испытание в течение более чем 10 часов. Хотя начальная температура наконечника многомодового волокна ZrF₄ была самой низкой из всех тестируемых (40 ℃), наконечник подвергся катастрофическому повреждению уже через 10 минут. Следует заметить, что в последнем случае наконечник волокна испытывал естественную конвекцию, которая увеличивала тепловое сопротивление между волокном и окружающей средой, что в результате приводило к ускоренному разрушению. Что касается наконечника из AlF₃, то он выдержал около 10 часов в схожих условиях, учитывая, что его стеклянная матрица более чем в 10 раз более устойчива в воде, чем ZrF₄.

Рисунок 2. Измеренная температура выходной поверхности наконечников как функция времени для постоянной выходной мощности в 20 Вт на длине волны 3 мкм

Поэтому очевидно, что оптоволоконные наконечники на основе AlF₃ и тем более наконечники на основе ZrF₄ не являются подходящими долгосрочными решениями при работе с выходной мощностью более нескольких ватт на длине волны около 3 мкм. Оптоволоконные наконечники AlF₃ используются для защиты волокна лазерной системы от фотодеградации, но наконечники из AlF₃ могут использоваться только с волоконно-лазерными системами на длине волны 3 мкм, обеспечивающими выходную мощность несколько ватт, чтобы гарантировать их длительную эксплуатацию. С другой стороны, ZrF₄ наконечники многомодового волокна должны использоваться только в маломощных системах, где выходная мощность поддерживается ниже диапазона 1 Вт. Однако благодаря идеально подобранному показателю преломления наконечники из ZrF₄ дают самое низкое отражение из всех тестируемых; значительное преимущество для волоконных лазерных систем на основе Er³⁺: ZrF₄ с синхронизацией мод и суперконтинуумом в усилителе. В обоих случаях, производительность этих систем сильно ограничена паразитной генерацией на длине волны 2.8 мкм и, следовательно, крайне важно использовать оптоволоконные наконечники, обеспечивающие минимально возможную обратную связь.

Из рисунка 2 можно увидеть, что все оптоволоконные наконечники на основе оксида и кристаллов выдержали 100 часов длительных испытаний на фотодеградацию. Однако эксперимент также показал, что температура наконечников растет с течением времени, что указывает на существование некоего феномена фотодеградации. На рисунке 3 приведены характеристики разрушения наконечников на основе SiO₂ и GeO₂. Начальная температура оптоволоконных наконечников на основе SiO₂ (74℃) значительно выше, чем у оптоволоконных наконечников на основе GeO₂ (50℃), это прямой результат сильного поглощения SiO₂ на длине волны около 3 мкм. Учитывая, что постоянная температура среды в течение эксперимента равна 20℃, начальное повышение температуры наконечников SiO₂ на 1 ватт выходной мощности на длине волны 3 мкм составляет 2.7 °C/Вт, в то время как у наконечников на основе GeO₂ примерно вдвое меньше, то есть 1.4 °C/Вт. Следовательно, с точки зрения масштаба выходной мощности на длине волны 3 мкм для волоконных 100 Вт лазеров, мы можем ожидать, что оптоволоконные наконечники на основе SiO₂ достигнут начальной температуры в 290 °C, в то время как температура GeO₂-наконечников будет находиться в диапазоне 140-280 °C. Это позволяет заключить, что оптоволоконные наконечники на основе GeO₂ являются лучшим вариантом для высокомощных систем с длиной волны 3 мкм, поскольку стык между SiO₂-наконечником и ZrF₄-волокном не может выдерживать температуры, превышающие температуру перехода ZrF₄ (то есть 270 °C). Тем не менее для систем средней мощности (около 20 Вт) SiO₂-наконечник является лучшей альтернативой, чем наконечник на основе GeO₂, учитывая, что скорость их разрушения более чем в три раза ниже, чем у GeO₂. Этот факт позволил SiO₂-наконечнику достичь после 100 часов работы такой же конечной температуры, что и наконечник на основе GeO₂ (LVF), хотя их начальная разница температур составляла 33 °C. Кроме того, волокна SiO₂, по сравнению с волокнами GeO₂, менее дороги и значительно проще в обращении и переработке. Показатель преломления SiO₂ на длине волны 3 мкм составляет 1.42 и это ближе к показателю преломления ZrF₄ стекла, то есть 1.49, чем у GeO₂. Эта характеристика также способствует использованию наконечников из SiO₂ в конструкции мощных волоконных лазерах среднего ИК-диапазона с синхронизаций мод или в усилителях волоконных лазеров. Необходимо отметить, что оба оптоволоконных наконечника на основе GeO₂ были протестированы и дали одинаковую реакцию, хотя наконечник, изготовленный из волокна, предоставленного Le Verre Fluoré, имел более низкую начальную температуру. Однако трудно оценить, является ли это результатом менее склонного к OH-диффузии состава стекла или более эффективного охлаждения.

Рисунок 3. Спецификация на оптоволоконные наконечники SiO₂ и GeO₂, где a – начальная температура, b - T_i при выходной мощности на длине волны 3 мкм, c – экстраполированный T_i при выходной мощности 100 Вт, d – изменение температуры во времени

Как было установлено ранее, наконечник из Al₂O₃ волокна неожиданно показал признаки разрушения с течением времени под воздействием высокомощного лазерного излучения на 3 мкм. Начальная температура наконечника из Al₂O₃ волокна была равна 60°C, а конечная температура составляла 97 °C, а значит скорость фотодеградации составляла 0.37 °C/ч. В то время, как начальная температура и скорость разрушения наконечника из Al₂O₃ волокна сравнимы с GeO₂-наконечником, следует отметить, что первый наконечник охлаждался с помощью естественной конвекции вместо охлаждения за счет теплопроводности, из-за этого процесс фотодеградации запросто ускоряется в 10 раз. Поэтому ученые считают, что оптоволоконные наконечники на основе Al₂O₃ потенциально интересное решение для высокомощных волоконных лазерных систем с длиной волны 3 мкм, в зависимости от возможности изготовления наконечников на основе монокристаллического волокна Al₂O₃. Альтернативой изготовлению таких наконечников могли бы быть одномодовые волноводы с вдавленной в стержневое Al₂O₃-волокно оболочкой с помощью фемтосекундных импульсов. Этот метод позволит сохранить качество пучка у волоконных лазеров с длиной волны около 3 мкм, хотя для передачи светового пучка используются длинные волокна из Al₂O₃.

Как и в случае оптоволоконных наконечников на основе фторида, ученые полагают, что фотодеградация, наблюдаемая в наконечниках на основе SiO₂ и GeO₂, связана с диффузией водяного пара из окружающей среды внутри матрицы стекла. В обоих случаях пары OH могут быть встроены в матрицу в виде групп GeOH или SiOH. Маловероятно, чтобы водяной пар диффундировал внутри матрицы монокристаллического волокна из Al₂O₃, учитывая высокую степень упорядоченности его матрицы. Вместо этого ученые полагают, что повышение температуры, наблюдаемое во время эксперимента, связано с адсорбцией водяного пара на полированной поверхности сапфирового волокна. Возникновение адсорбции воды вызвано тем фактом, что на поверхности монокристаллического сапфирового волокна химический состав чистого кристалла не сохраняется, поскольку соединения Al-O-Al лишены соседей. Это приводит к возникновению различных химических механизмов, посредством которых ОН может связываться с поверхностью и изменять свойства последнего при повышении давления, влажности, температуры и времени. Тем не менее, необходимо провести дальнейшие исследования, чтобы подтвердить, как взаимодействуют окружающие пары ОН с различными оптоволоконными наконечниками на основе оксидов и кристаллическими наконечниками. Что касается наконечников Er³⁺: YAG, то они не могли быть протестированы, учитывая, что их температура на 3 мкм при мощности 2.5 Вт уже была около 120 °C. Эта температура была измерена в различных точках соединения между волокном и наконечником Er³⁺: YAG. С помощью анализатора оптического спектра в ближнем инфракрасном диапазоне на выходе волоконного лазерного резонатора с длиной волны 2.83 мкм наблюдался четкий, но слабый пик на длине волны 980 нм. Это указывало на то, что на выходе из лазерного резонатора оставалась накачка остаточной оболочки, которая поглощалась сильно легированным (50%) Er³⁺: YAG наконечником и вызывала его чрезмерный нагрев. Несмотря на это, мы считаем, что нелегированные волокна на основе монокристалла YAG представляют собой очень интересный материал для оптоволоконных наконечников, поскольку он обладает такими же термическими и механическими свойствами, как и волокно из Al₂O₃, и в то же время могут запросто трансформироваться в оптоволоконные наконечники для волокна из ZrF₄. Следует также отметить, что кристаллы фторида кальция (CaF₂) без сердцевины недавно были использованы для наконечников волоконных лазерных систем с длиной волны 3 мкм, работающих с мощностью 16 Вт на длине волны около 2.8 мкм. Однако, учитывая недоступность такого материала для авторов, было невозможно оценить его долгосрочное поведение при фотодеградации в текущем эксперименте.

Покрытия Si₃N₄ для мощных волоконных лазеров 3 мкм-класса

Чтобы определенным образом подавить ОН-диффузию в материалах наконечников, предлагается покрыть выходную поверхность наноскопической тонкой пленкой на основе нитрида кремния (Si₃N₄). Такие материалы уже широко используются в электронике в качестве диффузионного барьера для диэлектрических слоев SiO₂ или пассивирующих слоев в гибких электролюминесцентных устройствах.

В этом эксперименте тонкие пленки Si₃N₄ были нанесены на грань наконечников с использованием двойного магнетронного распыления реактивного ионного пучка в среде с давлением 1.46 × 10^–3 Торр. Материалом мишени был диск из кремния с чистотой 99,99% диаметром 6”. Температура материала поддерживалась на уровне 115 ° C, а осаждение тонкой пленки производилось при скорости 0,24 нм/с. В процессе распыления поток газообразного аргона поддерживался на уровне 32 см³, а реактивный газообразный азот (22 см³) вводился в камеру с помощью ионного источника. Однородность нанесенной тонкой пленки повышалась путем вращения держателя материала со скоростью 80 об/мин.

На рисунке 4 сравнивается разрушение оптоволоконных наконечников из ZrF₄, AlF₃ и Al₂O₃ покрытых пленкой из Si₃N₄ и без покрытия под воздействием излучения на длине волны 3 мкм в течение 100 часов. Для наконечников из ZrF₄ и AlF₃ покрытие Si₃N₄ имело толщину 25 нм, а выходная мощность волоконного лазера на длине волны 3 мкм составляла 7 Вт, в то время как в случае наконечников из Al₂O₃ толщина покрытия была равна 100 нм, а мощность составляла 20 Вт. Для обоих наконечников из ZrF₄ и AlF₃ толщина покрытия была ограничена менее чем на 1% от длины волны, чтобы ограничить френелевское отражение, учитывая высокий показатель преломления Si₃N₄ (примерно 1.95). Более того, все оптоволоконные наконечники испытывали естественную конвекцию, что ускоряло процесс фотодеградации. Из рисунка 4 видно, что покрытие Si₃N₄ ингибирует диффузию ОН для всех протестированных торцевых наконечников, если не зарегистрировано никакого повышения температуры с течением времени. Это также демонстрирует, что покрытия Si₃N₄ могут быть нанесены на различные волоконные материалы.

Рисунок 4. Измеренная температура наконечников (а) ZrF₄, (b) AlF₃ и (с) Al₂O₃ по сравнению с их аналогами с покрытием Si₃N₄ как функция времени. Выходная мощность на 3 мкм и толщина покрытия Si₃N₄ для оптоволоконных наконечников из ZrF₄ и AlF₃, составляли 7 Вт и 25 нм соответственно, а для наконечников из Al₂O₃ - 20 Вт и 100 нм соответственно

Однако некоторые Si₃N₄-покрытия проявляли признаки растрескивания через несколько месяцев после их нанесения на волокна в результате высоких поверхностных напряжений. Тем не менее такой тип напряжения можно снять путем осаждения более тонких пленок Si₃N₄. Следовательно, в будущих исследованиях будет предпринята попытка найти диапазон толщин, где Si₃N₄-покрытие не будет растрескиваться с течением времени, одновременно сохраняя непроницаемость для OH-диффузии. Эти исследования также будут рассматривать введение кислорода в матрицу Si₃N₄, который улучшает ее гибкость. Наконец, оптимизация покрытий из Si₃N₄ также будет способствовать потенциальному количеству материалов наконечников, на которые они могут быть нанесены, то есть ZrF₄, AlF₃, SiO₂, GeO₂, YAG и Al₂O₃. Ученые считают, что в скором будущем оптимизированный оптоволоконный наконечник должным образом покрытый Si₃N₄ обеспечит длительную работу (более 10 000 часов) на 100 Вт волоконным лазерным системам с длиной волны 3 мкм. Следует отметить, что нитрид кремния или оксинитрид кремния также можно использовать для покрытий внешней стеклянной оболочки оптического волокна. Такие покрытия могли бы стать альтернативой тонкому углеродному, металлическому или ORMOCER покрытию, которые как было доказано обеспечивают прекрасную защиту от ОН-диффузии у волокон на основе SiO₂.

Заключение

В этой работе наблюдалась на протяжении 100 часов OH-деградация для стыков различных наконечников и волокна для волоконных лазеров с длиной волны около 3 мкм и выходной мощностью 20 Вт. Это исследование показало, что фторид, то есть оптоволоконные наконечники на основе ZrF₄ и AlF₃ проработали менее 10 часов прежде, чем произошел катастрофический отказ, следовательно они должны использоваться в приложениях с меньшей мощностью. С другой стороны, оптоволоконные наконечники на основе оксида (GeO₂ и SiO₂), а также наконечник волокна из Al₂O₃-волокна пережили эксперимент, что делает их интересными решениями для систем со средними мощностями (примерно 20 Вт). Это первая статья, в которой материалы на основе оксида сращиваются и перерабатываются в оптоволоконные наконечники на выходе фторидного волокна. Тем не менее все оксидные материалы продемонстрировали явное повышение температуры с течением времени, наблюдение, как полагают связано с диффузией ОН в матрице стекла GeO₂ и SiO₂ или, предположительно, с адсорбцией ОН в случае Al₂O₃.

Чтобы подавить взаимодействие ОН с материалом оптоволоконных наконечников при высокоинтенсивном 3 мкм излучении, в этой работе предлагается покрыть поверхность оптоволоконных наконечников тонкой пленкой из нитрида кремния. Эффективность предложенного метода продемонстрирована на наконечниках ZrF₄, AlF₃, покрытых Si₃N₄, а также на наконечнике волокна из Al₂O₃. При освещении светом в течение 100 часов оптоволоконные наконечники с покрытием не показали признаков разрушения, тогда как их аналоги без покрытия претерпели катастрофическое разрушение или продемонстрировали значительное повышение температуры (Al₂O₃). Ученые считают, что в ближайшем будущем оптимизированные оптоволоконные наконечники с покрытием Si₃N₄ позволят волоконным лазерам с длиной волны 3 мкм мощностью 100 Вт работать длительное время, что в свою очередь стимулирует развитие передовых приложений среднего инфракрасного диапазона.